Udvikling og anvendelse af metaller og deres kompositmaterialer kræver ofte effektiv kontrol og nøjagtig bestemmelse af kulstof- og svovlindholdet. Kulstof i metalmaterialer findes hovedsageligt i form af frit kulstof, kulstof i fast opløsning og kombineret kulstof, såvel som gasformigt kulstof, karburerende og belagt organisk kulstof til overfladebeskyttelse.
På nuværende tidspunkt omfatter metoderne til at analysere kulstofindholdet i metaller hovedsageligt forbrændingsmetode, emissionsspektrometri, gasvolumetrisk metode, ikke-vandig opløsnings titreringsmetode, infrarød absorptionsmetode og kromatografi. Da hver målemetode har et vist anvendelsesområde, og måleresultaterne er påvirket af mange faktorer, såsom kulstofformen, om kulstof kan frigives fuldstændigt under oxidation, blindværdi osv., har samme metode en vis grad nøjagtighed ved forskellige lejligheder. forskel. Dette papir sorterer de nuværende analysemetoder, prøvebehandling, anvendte instrumenter og anvendelsesområder for kulstof i metaller.
1. Infrarød absorptionsmetode
Forbrændingsinfrarøde absorptionsmetoden udviklet baseret på den infrarøde absorptionsmetode er en speciel metode til kvantitativ analyse af kulstof (og svovl).
Princippet er at brænde prøven i iltstrømmen for at generere CO2. Under et vist tryk er energien af CO2, der absorberer infrarøde stråler, proportional med dens koncentration. Derfor kan energiændringen af CO2-gas, der strømmer gennem den infrarøde absorber, beregnes for at beregne mængden af kulstof.
billede
Forbrændings-infrarød absorptionsmetodeprincip
I de senere år har infrarød gasanalyseteknologi udviklet sig hurtigt, og forskellige analytiske instrumenter, der anvender højfrekvent induktionsopvarmningsforbrænding og principper for infrarødt spektrumabsorption, er også dukket op hurtigt. Til bestemmelse af kulstof og svovl ved højfrekvent forbrændingsinfrarød absorptionsmetode skal følgende faktorer generelt tages i betragtning: prøvens tørhed, elektromagnetisk induktans, geometrisk størrelse, prøvestørrelse, type, proportion, additionssekvens og mængde af flux, indstilling af blankværdi mv.
Metoden har fordelene ved nøjagtig kvantificering og mindre interferens. Den er velegnet til brugere, der har høje krav til nøjagtigheden af kulstofindhold og har tid nok til at teste i produktionen.
2. Emissionsspektroskopi
Når et element exciteres af varme eller elektricitet, vil det gå fra grundtilstanden til den exciterede tilstand, og den exciterede tilstand vil spontant vende tilbage til grundtilstanden. I processen med at vende tilbage fra den exciterede tilstand til grundtilstanden frigives de karakteristiske spektrallinjer for hvert element, og indholdet kan bestemmes i henhold til intensiteten af de karakteristiske spektrallinjer.
billede
Princip for emissionsspektrometer
I den metallurgiske industri er det på grund af det hastende med produktionen nødvendigt at analysere indholdet af alle hovedelementer i ovnvandet på kort tid, ikke kun kulstofindholdet. Spark Direct Reading emissionsspektrometre er blevet branchens førstevalg på grund af deres evne til hurtigt at opnå stabile resultater. Denne metode har dog specifikke krav til prøveforberedelse.
Ved analyse af støbejernsprøver ved gnistspektrometri kræves det for eksempel, at kulstoffet på analyseoverfladen findes i form af karbider, og der må ikke være fri grafit, ellers vil analyseresultaterne blive påvirket. Nogle brugere drager fordel af egenskaberne ved hurtig afkøling og blegning af tynde skiveprøver, og efter at prøverne er lavet til tynde skiver, bestemmes kulstofindholdet i støbejern ved gnistspektroskopisk analyse.
Ved analyse af lineære prøver af kulstofstål ved gnistspektrometri skal prøverne behandles strengt, og prøverne skal placeres på gniststativet "opretstående" eller "fladt" med små prøveanalyseopsatser til analyse for at forbedre analysens præcision.
3. Bølgelængde dispersiv røntgenmetode
Bølgelængde dispersive røntgenanalysatorer kan hurtigt og samtidigt bestemme flere elementer.
billede
Princippet for bølgelængdedispersivt røntgenfluorescensspektrometer
Under excitation af røntgenstråler gennemgår elektronerne i det indre lag af de målte grundstofatomer energiniveauovergange og udsender sekundære røntgenstråler (det vil sige røntgenfluorescens). Det bølgelængdedispersive røntgenfluorescensspektrometer (WDXRF) bruger en krystal til at opdele lyset, og derefter modtager detektoren det diffrakteristiske røntgensignal. Hvis den spektroskopiske krystal og detektoren bevæger sig synkront og konstant ændrer diffraktionsvinklen, kan bølgelængden af de karakteristiske røntgenstråler produceret af forskellige elementer i prøven og intensiteten af røntgenstråler af hver bølgelængde opnås, og kvalitativ og kvantitativ analyse kan udføres i overensstemmelse hermed. . Dette instrument blev produceret i 1950'erne, og det har vakt opmærksomhed, fordi det samtidig kan måle flere komponenter i komplekse systemer. Især i den geologiske afdeling er dette instrument blevet udstyret successivt, og analysehastigheden er blevet væsentligt forbedret, hvilket har spillet en vigtig rolle.
Men på grund af den lange bølgelængde af den karakteristiske stråling af let grundstofkulstof og det lave fluorescensudbytte i tunge matrixmaterialer som stål, er absorptionen og dæmpningen af den karakteristiske stråling af kulstof fra matrixen meget stor osv., hvilket forårsager ofte visse problemer i XRF-analysen af kulstof. vanskelighed. Ved måling af kulstof i stål med et røntgenfluorescensinstrument kan det desuden konstateres, at værdien af kulstofindholdet konstant stiger, hvis jordprøvens overflade måles kontinuerligt 10 gange. Derfor er anvendelsen af denne metode ikke så omfattende som de to første.
4. Ikke-vandig opløsning titreringsmetode
Ikke-vandig titrering er en metode til at udføre titrering i et ikke-vandigt opløsningsmiddel. Denne metode kan få visse svage syrer og svage baser, der ikke kan titreres i vandig opløsning, til at titreres efter valg af et passende opløsningsmiddel for at øge deres surhedsgrad og alkalinitet. Kulsyren produceret af CO2-opløsning i vand har svag surhed og kan titreres nøjagtigt ved at vælge forskellige organiske reagenser.
Følgende er en almindeligt anvendt ikke-vandig titreringsmetode:
① Prøven forbrændes ved høj temperatur af den elektriske lysbueforbrændingsovn, der er matchet med kulstof- og svovlanalysatoren.
② Kuldioxidgassen, der frigives ved forbrænding, absorberes af ethanol-ethanolamin-opløsningen, og kuldioxiden reagerer med ethanolamin for at danne relativt stabil 2-hydroxyethylamincarboxylsyre.
③ Ikke-vandig titrering ved anvendelse af KOH.
De reagenser, der bruges i denne metode er giftige, langvarig eksponering vil påvirke menneskers sundhed, og det er svært at betjene, især når kulstofindholdet er højt, skal opløsningen forudindstilles, og hvis du ikke er forsigtig, vil kulstoffet løbe væk, og resultatet bliver lavt. De reagenser, der anvendes i den ikke-vandige titreringsmetode, er for det meste brandfarlige, og eksperimentet involverer højtemperaturopvarmning, så operatøren skal have tilstrækkelig sikkerhedsbevidsthed.
5. Kromatografi
Flammeforstøvningsdetektor koblet med gaskromatografi, prøven opvarmes i brint, og derefter detekteres de frigjorte gasser (såsom CH4 og CO) ved hjælp af flammeforstøvningsdetektor-gaschromatografi. Nogle brugere bruger denne metode til at teste spormængder af kulstof i højrent jern, indholdet er 4 ug/g, og analysetiden er 50 minutter.
Denne metode er velegnet til brugere med ekstremt lavt kulstofindhold og høje krav til testresultater.
6. Elektrokemisk metode
En bruger introducerede brugen af potentiometrisk analyse til at bestemme det lave kulstofindhold i legeringen: efter at jernprøven var oxideret i en induktionsovn, blev en elektrokemisk koncentrationscelle bestående af en kaliumcarbonat fast elektrolyt brugt til at analysere og måle de gasformige produkter, hvorved koncentrationen af kulstof bestemmes. Metoden er især velegnet til bestemmelse af meget lave koncentrationer af kulstof, og analysens præcision og følsomhed kan styres ved at ændre sammensætningen af referencegassen og prøvens oxidationshastighed.
Den praktiske anvendelse af denne metode er sjældent, og de fleste af dem forbliver i den eksperimentelle forskningsstadie.
7. On-line analysemetode
Ved raffinering af stål er det ofte nødvendigt at kontrollere kulstofindholdet i det smeltede stål i vakuumovnen i realtid. Forskere i den metallurgiske industri har introduceret et eksempel på estimering af kulstofkoncentrationen ved hjælp af information om udstødningsgas: Brug af oxygenforbruget i vakuumbeholderen under vakuumafkulningsprocessen, koncentrationer og strømningshastigheder af oxygen og argon til at estimere kulstofindholdet i smeltet stål.
Der er også brugere, der har udviklet en metode til hurtig måling af sporkulstof i smeltet stål og relaterede instrumenter og anordninger: Bæregassen blæses ind i det smeltede stål, og kulstofindholdet i det smeltede stål estimeres ud fra det oxiderede carbon i bæreren gas.
Lignende online analysemetoder er velegnede til kvalitetsstyring og præstationskontrol i stålfremstillingsprocessen.
